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纳米级颗粒粒度测量——基于光子相关谱和动态光散射的纳米颗粒粒度仪器

发布时间:2015年9月21日 来源:中国颗粒学会

动态光散射粒度仪是目前国际上测定纳米、亚微米粉粒度最通用的纳米粒度测试仪,这些仪器可按两种方法分类:

1)数据分析上的差异(相关法和频率分析法);

2)光学装置上的差异(零差式和外差式检测器光学系统)。

上个世纪,我国学者对纳米颗粒粒度测量技术进行了广泛深入的研究,但利用该技术生产纳米粒度仪的研发工作却未获突破,原因是生产该仪器的关键部件数字相关器必须从国外进口。

2008年济南微纳颗粒技术有限公司在数字相关器的研制方面取得了重要突破,研制成功了基于FPGA技术的数字相关器,随之生产出我国第一台光子相关纳米粒度仪。几乎同时,华南师范大学也相继开发了数字相关器和光子相关谱仪。

1、数字相关器的研制

数字相关器是一种处理时序信号的数据处理器,它的主要功能是对时序信号进行相关运算,它不仅可用于光子相关谱粒度仪,还可应用于诸多超高频信号的处理场合。其工作原理是动态光散射的光子信号进入处理器后,首先进行整形计数,然后进行自相关、或互相关运算,获得相关谱后送入计算机进行粒度分析。研制相关器的主要难点在于:

(1) 对通道数要求高:应在100个以上;

(2) 要求处理速度快,且处理数据量极大,每秒需处理数据100 M以上;

(3) 仪器抗干扰能力要强。

济南微纳颗粒技术有限公司自2005年开始数字相关器的研制,并于2008年研制成功我国第一台数字相关器CR128,填补了我国的一项空白,该相关器兼有高速运算、实时处理等特点,能够精确计算出散射光强的自相关函数,为计算机提供准确、可靠的纳米颗粒粒度分布信息,从而保证纳米粒度仪测试的准确性。该相关器技术为国内领先水平。

2、光子相关谱粒度仪的研制

我国光子相关谱粒度仪的研制成功不仅对仪器行业本身具有重要意义,对我国各行业纳米材料的研究开发与生产进步,都具有重要的战略意义。

光子相关谱激光粒度仪技术特点如下:

(1)先进的测试原理:采用动态光散射原理和光子相关光谱技术,根据颗粒在液体中的布朗运动的速度测定颗粒大小,具有精度极高的特点,保证了测试结果的真实性和有效性;

(2)高灵敏度与信噪比:探测器采用专业级光电倍增管(PMT),对光子信号具有极高的灵敏度和信噪比,从而保证了测试结果的准确度;

(3)极高的分辨能力:测试范围是1-3500 nm。该仪器的核心部件采用微纳公司研制的CR128数字相关器,具有识别8 ns的极高分辨能力和极高的信号处理速度,因此可以得到准确的测定结果。

(4)超强的运算功能:CR128的数据处理速度高达125 M,可实时有效地反映颗粒的动态光散射信息。

(5)稳定的光路系统:采用短波长LD泵浦激光光源和光纤技术搭建而成的光路系统,使光子相关谱探测系统不仅体积小,而且具有很强的抗干扰能力,从而保证了测试的稳定性。

(6)操作简便快捷。仪器设有温控系统和计数率监测系统,仪器无需校准,操作人员将纳米粉体制成悬浮液置于仪器内1-2分钟即可获得平均粒径与粒度分布。

国产光子相关谱粒度仪虽然已经问世,但是与国外同类仪器相比尚有一定差距,目前正在以下技术上加强改进:

(1) 进一步提高数字相关器性能,包括通道数、互相关技术、通道分配等。

(2) 纳米颗粒的充分分散技术要与仪器的研发同步提高。

(3) 注意多角度互相关技术的发展,以进一步提高仪器的抗干扰能力。

(4) 在光子相关谱仪的基础上发展可测高浓度的动态光散射谱仪。